顶空气相色谱法测定盐酸尼卡地平原料药的残留溶剂

打开文本图片集

【摘要】目的：建立盐酸尼卡地平中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱内标法，色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm，3.0μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，柱温程序升温（初始柱温40℃维持11 min，以40℃·min-1的速率升温至200℃，维持5 min。结果：7种组分甲醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯，在此条件下能有效分离，线性范围分别为149.82～898.92μg·mL1（r=0.9997）、264.50～1587.00μg·mL-1（r=0.9994）、252.90～1770.30μg·mL-1（r=0.9979）、250.00～ 1500.00μg·mL-1（r=0.9997）、251.56～1509.36μg·mL-1（r=0.9997）、6.534～22.869μg·mL-1（r=0.9995）、0.242～0.847μg·mL-1（r= 0.9998），平均回收率分别为90.48%（RSD%=3.38%），105.64%（RSD%=3.42%），103.55%（RSD%=3.95%），95.66%（RSD%= 3.83%），104.70%（RSD%=2.85%），94.61%（RSD%=3.59%），99.09%（RSD%=6.21%），（n=9），检测限（LOD）分别为：0.15，0.026，0.015，0.25，0.25，3.27，0.12μg·mL-1。（剩余5655字）