GC-MS法测定溴地斯的明原料药中基因毒性杂质溴甲烷

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摘 要：采用气相色谱-质谱联用技术测定溴地斯的明原料药中溴甲烷的残留量，应用HP-1ms（30 m×0.25 mm×1.0 μm）毛细管柱分离样品，设置起始柱温为40 ℃、载气为氦气、柱流量为1.0 mL/min，质谱检测方式为选择性离子检测（SIM），目标离子的m/z为94。结果表明，在此色谱条件下，溴甲烷与溴乙烷及相邻杂质峰之间能较好分离，且空白溶剂、溴地斯的明不干扰检测；溴甲烷的线性关系在10.00～100.00 ng/mL区域内表现良好（r=0.999）；平均回收率为98.53%（相对标准偏差RSD=1.26%，n=9）；检测限和定量限分别是1.50、3.00 ng/mL。（剩余5986字）